Síntesis de pigmentos de hierro a partir de los lodos rojos generados por la Industria CVG Bauxilum, C.A

Abstract

El propósito de la presente investigación fue sintetizar diferentes pigmentos de óxidos de hierro a partir de los lodos rojos producidos por la empresa CVG Bauxilum, C.A; bajo un tipo de investigación explicativa y un diseño experimental. De este modo, antes de extraer el hierro presente en el mencionado material, se realizó su caracterización mediante las técnicas analíticas de fluorescencia de rayos X (XRF), difracción de rayos X (DRX) y espectroscopia de infrarrojo con transformada de Fourier (FT-IR). Posteriormente, se ejecutó el proceso de digestión de la mezcla lodo rojo – ácido sulfúrico (H2SO4) en un equipo de reflujo, variando las condiciones de concentración de ácido, temperatura, relación sólido-líquido y tiempo. El efecto de cada una de las variables mencionadas, sobre la cantidad de hierro lixiviado, se determinó mediante la aplicación de un diseño de experimentos factorial de dos niveles (24); una vez obtenidas estas condiciones se procedió a sintetizar el pigmento goethita (α-FeOOH), utilizando un precursor férrico, producido de la evaporación de la solución ácida generada en la fase anterior. Las condiciones más apropiadas para la reacción se establecieron a partir de un diseño de experimentos factorial de dos niveles, utilizando como factores la temperatura, el tiempo y el pH inicial de la reacción (23), y variable respuesta el índice de enrojecimiento de la goethita, sometida a una calcinación a 750 ºC. La α-FeOOH se calcinó a diferentes temperaturas (700 – 800 ºC) para obtener hematita (α-Fe2O3), y observar su influencia sobre las características del pigmento; por otra parte el mismo sólido (α-FeOOH) fue deshidratado en una atmosfera reductora de hidrógeno, entre 300 y 400 ªC, a fin de producir la magnetita (Fe4O3), la cual se oxidó a temperaturas comprendidas entre 180-250 ºC, para obtener la maghemita (γ-Fe2O3); cada pigmento sintetizado fue caracterizado mediante FT-IR, DRX, espectroscopia de reflectancia difusa (ERD), los espectros obtenidos a partir de la última técnica fueron parametrizados, para emplear la segunda derivada (SD) de la función de remisión (ecuación de Kubelka-Munk) y los atributos de color de cada pigmento en el espacio CIEL*a*b*. Entre los resultados más importantes se tiene, que el lodo rojo bajo estudio contiene altas cantidades de aluminio(43,94 %) e hierro (36,42 %), que corresponden a las fases de goethita, hematita y gibbsita identificadas. Las mejores condiciones de extracción de hierro son 30 %v/v H2SO4, tres (3) horas, 1 g de lodo rojo/ 30 mL de ácido y 100 ºC de reacción, el modelo seleccionado para predecir la variabilidad de la respuesta fue jerárquico (modelo factorial completo), con un valor de la R2-ajustada de 91,15 %, a pesar de que el único factor principal influyente es la temperatura, la interacción de cuarto orden contribuye a la variabilidad. Se lograron obtener los diferentes pigmentos de óxidos de hierro, que podrían tener buenas propiedades de absorción de aceite e intensidad de color, por su pequeño tamaño de partículas. Las mejores condiciones de síntesis de la goethita fueron pH 6, una hora (1), 100 ºC,; el modelo seleccionado para estudiar la variabilidad del índice de enrojecimiento fue de un solo factor (temperatura), por ser el único que contribuye a la respuesta.