Estudio de parámetros de validación en métodos normalizados y no normalizados en determinación de hierro total, aluminio y color en agua

Abstract

Se realizó el estudio de los parámetros estadísticos de validación de los métodos normalizados y no normalizados: determinación de hierro total (fenantrolina y ferrover), aluminio (eriocromo cianina R), en muestras de aguas crudas y tratadas, empleando espectrofotometría de uv-visible y medición del color por comparación visual, que son utilizados rutinariamente en el laboratorio de análisis fisicoquímicos perteneciente a la gerencia de captación, tratamiento y mantenimiento de Hidrocentro en el estado Aragua. Igualmente se evaluó el efecto de interferencia para cada una de las metodologías y se realizó un estudio de efecto matriz con muestras de agua cruda y tratada de la planta de potabilización Pie de Cerro. Por otro lado, se realizó una comparación entre el método normalizado y no normalizado para la determinación de hierro total, con la finalidad de proponer qué método resulta más ventajoso como aplicación rutinaria y cual ofrece las mejores figuras de méritos de validación. Se reporta, con un nivel de confianza de 95%, para los métodos evaluados: límite de detección, límite de cuantificación, sensibilidad, linealidad, exactitud (recuperación), precisión (repetibilidad y reproducibilidad) e incertidumbre. Se realizaron pruebas de contrastes (F y t de Students) para comparación de pendientes y comparación de métodos por recta de regresión, junto con un estudio de medias y una evaluación económica y de tiempo, para la comparación de los métodos normalizado y no normalizado de determinación de hierro total. Se encontró, buena precisión para las cuatro metodologías estudiadas, con mejores resultados para el método de determinación de hierro total normalizado. También se obtuvo buena linealidad y comportamiento constante en todo el intervalo de concentraciones trabajado. Los límites de detección y cuantificación obtenidos permiten determinar sin inconvenientes las concentraciones límites establecidas en las gacetas oficiales para aguas crudas y tratadas. Se encontró un efecto de interferencia significativo en el método de ferrover. Observándose solo efecto matriz, en el método de eriocromo cianina R, para determinación de aluminio. Por otro lado, con respecto a la comparación de los métodos normalizado y no normalizado para la determinación de hierro total, se concluyó, de acuerdo a los resultados obtenidos de costo y tiempo, aplicar el método ferrover (no normalizado), a pesar de que el método de fenantrolina presentó mejor precisión.