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Obtención de surfactantes no iónicos provenientes de materia prima natural renovable con aplicaciones en la deshidratación de petróleo

Fri, 01 Mar 2024 00:00:00 GMT

Título : Obtención de surfactantes no iónicos provenientes de materia prima natural renovable con aplicaciones en la deshidratación de petróleo Autor : Silva Pérez, Iris Miguelina Resumen : La presente investigación da aportes al desarrollo de derivados químicos provenientes de la celulosa bajo criterios de sustentabilidad. La idea central del trabajo era la obtención de surfactantes no iónicos a partir de celulosa para ser aplicados en la deshidratación de crudo. Mediante la metilación de fibra de celulosa, extraída de la planta Megathyrsus maximus, se obtuvieron surfactantes no iónicos. Los derivados metilados fueron obtenidos de la fibra original y de la fibra hidrolizada con HCl al 20 % v/v a 70 0C durante 45 y 90 min. La fibra original y las hidrolizadas fueron metiladas utilizando NaOH al 50% para producir el alcóxido y como agente metilante se usó yoduro de metilo en isopropanol a 60 0C con 22 h de reacción. Las muestras metiladas una vez se les denomino 1X y las que fueron sometidas a dos procesos de metilación se denominaron 2X. Estas dos condiciones de reacción se llevaron a cabo para ensayar situaciones donde se pueda lograr niveles adecuados en la metilación de la celulosa. Se evaluó la actividad interfacial de todos estos materiales. Fue ensayada la actividad de formación de espumas, estabilidad de emulsiones, se midió la tensión superficial de soluciones acuosas y la solubilidad en diferentes solventes polares y no polares. El mejor desempeño en la actividad interfacial y la solubilidad lo presentaron los surfactantes provenientes de la fibra original. Estos surfactantes denominados CM 1X (metilado una vez) CM 2X (metilado dos veces) fueron analizados por espectroscopia FTIR, TGA, se midió el HLB y se ensayó la actividad deshidratante de crudo mediante la prueba de la botella. Los resultados obtenidos fueron los siguientes: El valor del HLB de CM 1X fue de 10,2 y de CM 2X de 12,7. La técnica de espectrometría de ion secundario con tiempo de vuelo (TOF-SIMS) se aplicó a la fibra (como referencia) y a las muestras metiladas (CM 1X y CM 2X) con el fin de detectar la presencia de los grupos de éter metílico en estas muestras. El ion H5CO+ fue detectado como el fragmento característico de las muestras metiladas. De esta forma se tiene una evidencia estructural de la metilación. Las pruebas de deshidratación fueron realizadas con crudo de la Faja Petrolífera del Orinoco de 8 0API con 11% de asfaltenos. Las concentraciones de asfaltenos ensayadas estuvieron entre 400 y 1.000 ppm disueltos en ciclohexano y las concentraciones de surfactantes entre 5 y 100 ppm en agua. Las emulsiones se prepararon con igual proporción de agua y aceite (WOR = 1) y con agitación de 11.000 rpm por 30 s. Se determinó la concentración de desemulsionante para la mínima estabilidad de las emulsiones. Los surfactantes ensayados mostraron actividad deshidratante de crudo en las condiciones descritas. El surfactante CM 2X mostró mejor desempeño que el CM 1X.

Formulación de espumas empleando la saponinas enmarcada en la química verde, con potencial aplicación en la recuperación mejorada de petróleo

Wed, 01 Mar 2023 00:00:00 GMT

Título : Formulación de espumas empleando la saponinas enmarcada en la química verde, con potencial aplicación en la recuperación mejorada de petróleo Autor : Hernández Guerra, Inés Carolina Resumen : Los tensioactivos sintéticos son compuestos con diversas aplicaciones industriales, aunque incompatibles con el medio ambiente. Por lo tanto, es necesaria la búsqueda de fuentes naturales novedosas como alternativa a las sintéticas, pero con propiedades tensioactivas similares. En esta investigación se evaluaron saponinas de la variedad dulce (INIAP-Santa Catalina) y de la variedad amarga (INIAP-Santa Catalina y Coprobich) para evaluar cuál genera mayor cantidad de espuma. Se inició la prueba de desplazamiento con agua en el medio saturado de crudo, hasta que ya no se recuperara una gota de crudo (curva se hace constante), esto ocurrió los cinco volúmenes porosos. Posteriormente, se inyectó la espuma previamente formulada con saponinas en el medio porosos como técnica de recuperación mejorada de hidrocarburos, alcanzando un factor de recuperación de 7 % adicional, lo cual es significativo y favorable para este tipo de procesos, al tratarse de surfactantes biocompatibles con el ambiente y de bajo costo. Adicionalmente, es importante destacar que, en virtud de las pocas contribuciones bibliográficas, experimentales y de campo que existen respecto a la inyección de espuma formulada a partir de un subproducto biomásico, como lo es la saponina, esta investigación realiza aportes en la química de las saponinas con miras a ser incorporado como un producto con aplicaciones en recuperación mejorada de petróleo.

Estudio funcional de una β-xilosidasa mutante (XynB2Y509E) y su inmovilización sobre soportes comerciales naturales y sintéticos

Mon, 01 Aug 2022 00:00:00 GMT

Título : Estudio funcional de una β-xilosidasa mutante (XynB2Y509E) y su inmovilización sobre soportes comerciales naturales y sintéticos Autor : Romero Bracconi, Gabriela Valentina Resumen : La inmovilización de enzimas es un proceso de gran interés por los beneficios que representa recuperar y reutilizar un biocatalizador. La búsqueda de soportes con características especiales y las diferentes técnicas de inmovilización son el objeto de numerosas investigaciones, de allí que la propuesta principal de esta tesis doctoral haya sido inmovilizar el mutante de una β-xilosidasa de G. stearothermophilus, XynB2^Y509E, utilizando diferentes soportes y técnicas de inmovilización. XynB2^Y509E de G. stearotermophilus fue expresado de manera exitosa en E. coli C43 (DE3), la mutación Y509E produce pocos cambios en la estructura y conformación en comparación con la enzima silvestre expresada en las mismas condiciones con pequeñas variaciones en la concentración del inductor. En la caracterización bioquímica, XynB2^Y509E al igual que la enzima silvestre, se muestra estable en el rango de valores de pH entre 5,5 y 8, reteniendo más del 60% de su actividad luego de 1 h de incubación a 25°C. Respecto al efecto de la temperatura sobre la actividad se encontró un descenso de 5°C en la temperatura máxima de actividad del mutante Y509E cuando se compara con la forma silvestre, que puede explicarse por cambios en fuerzas estabilizadoras como puentes de hidrógeno, luego de la mutación. XynB2^Y509E fue inmovilizada de manera exitosa en forma de agregados enzimáticos entrecruzados, reteniendo más del 92,3 ± 0,7 % de su actividad de β-xilosidasa original. Aunque los valores de pH y temperatura para la actividad máxima después de la inmovilización se mantuvieron sin cambios (pH 6,5 y 65 ◦C), se encontró una mejora en la estabilidad frente al pH y en la termoestabilidad, así como un aumento importante en la estabilidad operacional después de la inmovilización. El análisis de los parámetros cinéticos muestra que el valor KM de XynB2^Y509E-CLEAs obtenido fue ligeramente superior que la de XynB2^Y509E libre (1,2 frente a 0,9 mM). Como un hecho notable, la actividad de xilanasa desarrollada por la mutación también se conservó después del proceso de inmovilización. La enzima XynB2^Y509E también fue inmovilizada sobre esferas de quitosano, utilizando dos métodos para ello: el atrapamiento y la formación de enlaces covalentes por modificación del soporte con glutaraladehído. La enzima inmovilizada por atrapamiento mostró mejoras en los parámetros de estabilidad operacional con respecto a la enzima libre: mantiene más del 80% de su actividad luego de su incubación por 1 h a pH 8, exhibe mayor termoestabilidad ya que preserva su actividad en más del 90% después de 1h de pre-incubación a 70°C, presenta un 45% de su actividad inicial tras 2 meses de almacenamiento a 4°C y 50% de la actividad enzimática original tras 10 ciclos de reuso. La enzima inmovilizada por enlace covalente sobre esferas de quitosano modificado con glutaraldehído muestra una estabilidad térmica superior a la enzima libre y a la enzima inmovilizada por atrapamiento ya que después de 1 h de incubación a 70°C preserva el 100% de su actividad, incluso conserva hasta el 30% de la actividad inicial luego de permanecer 1 h a 80°C. La retención de la actividad catalítica dual solo se mantuvo en la inmovilización por enlaces covalentes. Los resultados obtenidos en esta tesis doctoral sugieren que las formas de XynB2^Y509E inmovilizadas, como CLEAS y en quitosano, son más estables que la enzima libre, confirmando la idoneidad de la inmovilización como herramienta para incrementar la estabilidad operacional del biocatalizador.

Modelo de fragilización de aceros inoxidables austeníticos expuestos a elevada temperatura

Sun, 01 Mar 2020 00:00:00 GMT

Título : Modelo de fragilización de aceros inoxidables austeníticos expuestos a elevada temperatura Autor : Acevedo Rodríguez, Franklin Omar José Resumen : La presente investigación está dirigida a obtener un modelo para predecir la fragilización del acero inoxidable austenítico AISI 304H expuesto a elevada temperatura, producto de su degradación metalúrgica debido a la precipitación de fase Sigma. El elemento estudiado corresponde a una tubería de 60 pulgadas de diámetro asociado al sistema de tope de un regenerador que opera continuamente en 1300 °F en una planta de Craqueo Catalítico de una planta de refinación de petróleo con 15 años en servicio, siendo esta planta fundamental para la producción de gasolina. Se tomaron 12 muestras a lo largo de la tubería estudiada, tomando una muestra por cada componente de la tubería, es decir, una muestra para cada codo mitrado y una muestra para cada tramo recto, de los cuales se fabricaron 3 probetas por muestra, para un universo de 36 probetas, cumpliendo con las dimensiones definidas en la norma ASTM E 23. Se determinó la composición química del acero mediante un analizador portátil basado en identificación positiva de materiales, se observó la microestructura del acero mediante Microscopía Óptica, se dimensionó el precipitado para determinar el factor de forma, así como también la cuantificación de la precipitación de fase sigma mediante un analizador de imágenes digital y se realizó la medición de dureza Vickers en sitio. Se realizó fractografía mediante el microscopio electrónico de barrido para evaluar la superficie de fractura, se aplicó la técnica de SEI (Secundary Electron Image) que provee información sobre la morfología y topografía de la superficie y BES (Back Scattered Electron) que provee información para identificar fases, la cual se complementó con EDX (Energy-dispersive X-ray spectroscopy). Se obtuvo un modelo basado en la cantidad, forma del precipitado y la dureza, con una confiabilidad del 88.66%, permitiendo predecir la tenacidad de impacto, siendo posible la predicción usando ensayos no destructivos aplicados “in situ” y se planteó un mecanismo de fragilización de aceros inoxidables expuestos a elevadas temperaturas.